智能消化炉工作原理操和作步骤:
2024-10-26 11:54:52
一 HYM-220智能消化炉工作原理
蛋白质是含氮的有机化合物。样品与硫酸和催化剂一同加热消化,使氮分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收,再用已知摩尔浓度盐酸的标准溶液滴定,根据酸的消耗量计算氮的含量,再乘以换算系数,即为蛋白质含量。
注解:消化过程的目的是要打破样品中的氮的有机结合, 并使所有类型的氮都转换成铵离子。硫酸是最佳选择,但是当单独使用硫酸时,消化速度很慢。因为消化速度不仅取决于酸的性能,还要取决于消化期间和消化液的温度。温度越高,消化越快。若单独使用硫酸,消化温度将受硫酸的沸点 (摄氏338度) 所限制,而氮的临界分解温度是摄氏373 度,所以消化时要根据样品量加入适量的催化剂来加快消化速度。
二 HYM-220智能消化炉操作步骤:
4.1 安装
a. 将吸气泵的螺口同水龙头的螺纹连接牢固,然后把排气罩的胶管接在吸气泵的横向出口处。吸气泵下端连接胶管并通往下水道(注:出水胶管长度不得超过30cm,并不能弯曲),需在加热前开足水龙头,使吸气泵有足够的吸力。
b. 检查电源开关在关闭状态,接通电源,再打开电源开关,按需要设定预置温度(见本书“控温仪操作”),长按运行键即开始加热。
4.2 消化操作
a. 称取0.3~1g试样、液体2~5ml准确至0.0002g,干净无损失地转入清洗干净的消化管中、加入催化剂(5~16g)再加入浓硫酸(8~25ml).
b. 将装有试样的消化管放在消化炉支架上,套上排气罩,注意排气罩漏斗口均处于消化管口中心位置即可。
c. 把支架连同装有试样的消化管一起移到电热炉上保持消化管在电炉中心,先设定低温(如200℃)保温一段时间后再提高到420℃保持消化管中液体连续沸腾,沸酸在瓶颈部下冷凝回流。待溶液消煮至无微小碳粒、呈蓝绿色时,再继续消煮一段时间。(由于样品的不同,消化时无固定温度时间,客户根据样品需要,可自行设置,也可联系厂家进行咨询)
d.消化结束后,戴上手套,将排气罩及消化炉支架连同消化管一同移回消化炉冷却架上,冷却至室温。注意,在冷却过程中,排气罩必须保持吸气状态(切忌放入水中冷却)防止废气溢出。
4.3 蒸馏(详见蒸馏装置说明书)
4.4 吸收氨后的吸收液,用标定后的盐酸溶液进行滴定,溶液由蓝绿色变为灰紫色为终点。
4.5 空白测定:用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。
4.6 测定结果计算:
4.6.1 测定计算公式:
A.微量法:
粗蛋白质%= (V2-V1)×C×0.0140×K ×100
W×V′÷V
B.全量法:
粗蛋白质%= (V2-V1)×C×0.0140×K ×100
W
式中:V2 —滴定试样时消耗酸标准溶液的体积(ml)
V1 —滴定空白时消耗酸标准溶液的体积(ml)
V —试样分解液总体积(ml)
V′—试样分解液蒸馏用体积(ml)
C —酸标准溶液的mol/L浓度
K —氮换算成粗蛋白质的系数6.25
W —试样重量(g)
0.0140—氮的毫克当量数
4.6.2 平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数后二位。
