操作步骤:
1、在已编号后的坩锅内先加入约 1g 硅藻土,再准确地称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品 1—3g(谷物 2—3g)准确至 0.0001g。
2、接通电源、水源、开启主机电源开关(自来水尽量开足保证冷凝效果)。
3、安装好酸、碱、水三个烧杯,倒入配好的溶液适量(1.5L左右),对应胶管插上仪器,接通电源。
4、开启酸、碱、水预热电源开关,预热至微沸(80℃左右)。
5、将装有试样的坩锅移入仪器温室中(注意此时位置保持准确无偏:下部放入坩锅座中心,上部对准消煮管下保护套的内孔);压下手柄并锁紧再一次检查坩锅位置是否准确后,压下加热器手柄。
6、酸消煮:点击洗涤抽滤,先打开 J1 到 J6 加液阀,后点击酸液开关将已预热好的 H 2 SO 4 约 5ml 加入到坩埚中,在5打开抽液泵,然后打开抽滤阀 C1 到 C6,湿润好样品后将废液抽滤掉。然后打开 J1 到 J6 加液阀,后点击酸液开关将已预热好的 H 2 SO 4 加至刻度中间线(约 150ml)后,再关闭各个加液阀(必须先开启加液阀 J1-J6,后打开酸碱水总阀,仪器有防错功能,即在不打开加液阀的情况下打开不了酸碱水总阀。)绿色指示灯表示信号已发送至驱动。
6打开仪器上盖,在每个消煮管内加 8~10 滴正辛醇,点击加热控制,点击加热器开关 R1-R6,再打开加热开关即可加热计时(温度时间出厂已经设定完毕,加热阶段保持 100%功率输出,保温阶段保持 35%功率输出,保温时间 30min,加热及保温参数均可在程序设定里面修改。)(图示可能和实际显示不符,仅作说明问题使用)
7待加热保温时间结束,程序会自动跳出确认框,同时报警提示。点击“确定”后,程序会自动进入到“洗涤抽滤”界面,进行抽滤。
7、点击洗涤抽滤,先打开抽液泵,然后再打开抽滤阀C1 到 C6,(有防错功能,必须先打开抽液泵或者吹气泵才能打开抽液阀。)相应的消煮管内消煮液抽滤完毕后关闭对应的抽滤阀,关闭抽液泵后抽滤阀 C1-C6 会全部自动关闭。并用热蒸镏水洗涤残渣至中性(约三次,同加液抽滤操作),抽尽
洗液,在抽滤过程中如发现坩锅被堵塞时关闭抽滤泵,开吹气泵用气流反冲,发现消煮管内出现气泡后关吹气泵,开抽滤泵继续抽滤,抽滤完液体后关闭抽滤泵。
8、按(6)步骤进行碱消煮。
9、按(7)步骤抽洗碱消煮液。
10、脱色和脱脂,用胖肚吸管分别在消煮管上口分三次加入 95%乙醇、浸泡、抽滤(每次约 20ml,每次泡浸时间约1min)后,再分三次加入乙醚、冲洗(每次约 20ml)、(若已
脱脂样品不需要用乙醚冲洗)。11、用丙酮冲洗样品 3 次。(每次 20ml),再用蒸馏水冲洗三次(每次 20-30ml)。
12、左手压下手柄拉出锁紧勾子缓缓上升,使其复位,带好手套,取出存有试样的坩锅,待乙醚和乙醇全部挥发完,再移入干燥箱内在 130℃温度下,烘 2 小时,取出置于干燥器内冷却至室温称重(A 1 )。
13、将称重后的坩锅,置入 500℃电阻炉内灼烧 30min,(必须是冷炉时放入坩埚,随后升温)待炉温降至 200℃以下,从电阻炉内取出置于干燥器内冷却至室温后称重(A 2 )。
14、测定结果计算CF% = (A 1 -A 2 )÷S 1 ×100式中:CF—粗纤维的百分含量(%)A 1 —坩锅+粗纤维+残渣及灰分质量(g)A 2 —坩锅+残渣及灰分质量(g)